氣相色譜儀載氣流量的控制主要靠氣路高壓鋼瓶上的減壓閥,再由儀器的穩壓閥穩定,再由穩流閥控制穩定。減壓閥給定的壓力應高于穩定后的壓力,非程序升溫色譜一般沒有穩流閥,流速僅由穩流閥控制。
1、一般來說,線速度的確定實際上就是色譜柱死區時間的確定;
2、甲烷的保留時間以非滯留物測量(TCD檢測器取空氣峰),
3、柱的平均線速度是柱的長度除以甲烷的保留時間。
這樣就可以在氣相色譜儀中選擇載氣流量的合適的操作條件。在色譜分析中,通過選擇載氣流量可以獲得塔板高度的小值。因此,速度可以從速率理論的峰值擴展公式中獲得。一般色譜柱內徑為4mm,可用流速為30ml/min。
1、載氣性質對柱效和分析時間有影響;
2、當使用相對分子量較低的載氣時,流速和塔板高度優于相對分子量較高的載氣;
3、使用輕載氣可以提高分析速度,但柱效低;
4、低速時使用,既可提高柱效又可降低噪音;
5、另外,載氣的選擇應從檢測器的靈敏度考慮。
氣相色譜儀如何選擇合適的柱溫操作條件?
1、一般柱溫約或略低于分析物的平均沸點;
2、柱溫不得高于固定溶液的最高使用溫度,不得低于樣品分解溫度;
3、特殊情況下,柱溫也可以遠低于柱溫(環己基過氧化氫色譜分析中環己酮的沸點在160度以上,使用55度時峰型和峰速都很好柱溫)。